游离醛即树脂制造中没有参加反应的甲醛质量分数,这部分甲醛是游离状态的。
胶粘剂UV胶中游离醛含量高,固化快,但适用期短,给操作带来不便并造成环境污染,危害人体健康。
一、测定原理
胶粘剂UV胶中游离甲醛与盐酸羟胺作用,生成等量的酸,然后以氢氧化钠中和生成的酸。
HCHO + NH2OH·HCl → CH2=NOH + HCl + H2O
NaOH + HCl → NaCl + H2O
二、仪器
实验室一般仪器:烧杯、滴定管、酸度计。
三、试剂与溶液
①盐酸羟胺溶液:称取10 g盐酸羟胺溶于90 mL蒸馏水中。
②溴酚蓝指示剂:ρ(溴酚蓝)=0.1 %。
③氢氧化钠标准溶液:c(NaOH) = 0.1 mol/L。
四、操作步骤
称取试样2 g(准确至0.0001 g)于一150 mL烧杯中,加50 mL蒸馏水(如为醇溶性树脂可加乙醇与水的混合溶剂或纯乙醇溶解)及2滴溴酚蓝指示剂。用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定至终点(在酸度计上pH值等于4.0)时,吸入10 %盐酸羟胺溶液10 mL,在(20~25)℃下放置10 min,然后以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH值等于4.0时为终点。
同时以50mL蒸馏水或者乙醇与水(或纯乙醇)作溶剂代替试液进行空白试验。
五、计算
胶粘剂UV胶中游离甲醛质量分数按式(11-8)计算:
(11-8)
式中:w——胶粘剂中游离甲醛质量分数;
V1——滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
V2——空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度;
M(HCHO)——甲醛的摩尔质量,M(HCHO)=0.03003 kg/mol;
m——试样质量。